METHOD OF OBTAINING GRAPHENE

                           СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАФЕНА 

 

            

                                       Патент RU  2 632 688 C1

                                                                                                     

                                                                                                                                                                C01B 32/19

                                                                                                                                                                B82Y 40/00

                                                                                                                                                                B82B 3/40

Заявка: 2016143665, приоритет от  07.11.2016

Заявка PCT/RU2017/000304.  Получен  отчет  о международном поиске и письменное сообщение международного поискового органа с обоснованным утверждением о соответствии изобретения критериям новизны, изобретательскому  уровню и промышленной применимости.

Дата начала отсчета срока действия патента:07.11.2016

Автор и патентообладатель: Жебелев С. И. (RU)

Дата регистрации: 09.10.2017

Опубликовано: 09.10.2017  Бюл. № 28.

Адрес электронной почты: SIZHEB@YANDEX.RU

 

Изобретение относится к области производства углеродных наноматериалов, например графена , и может быть использовано для получения графена для применения в наноэлектронике.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в следующем.

Процесс производится в режиме электродинамического ожижения графитовых частиц в вакууме, причем  создают условия, при который энергия графитовых частиц превышает работу необходимую для их разделения на слои при хрупком разрушении по плоскостям спайности, происходящем вследствие ударов частиц об электроды.

Способ осуществляют следующим образом. В  качестве источника для получения графена используется графитовое зерно, частицы которого помещают в электрическое поле между двумя электродами, находящимися в вакууме, при разности потенциалов , достаточном для ожижения частиц (перемещении частиц между электродов с их перезарядкой на электродах), когда qU/d>mg, где q -заряд частицы,  U  - разность потенциалов электродов,  d  - межэлектродное расстояние,  m -  масса частицы , g -  ускорение силы тяжести. При  каждом пролете межэлектродного промежутка без сопротивления среды в вакууме частица приобретает энергию qU. При этом частицы испытывают точечные удары об электроды , что приводит к их хрупкому разрушению по плоскостям спайности , совершенной для графита, то есть по границам слоев графена. Необходимым условием для этого процесса является достаточность энергии, накопленной частицей перед ударом об электрод qU,  для совершения работы по расколу частицы Esplit . Для выполнения этого условия регулируют величину U  - разность потенциалов электродов.  Последовательный раскол частиц и их частей приводит к тому, что конечным продуктом процесса являются одиночные листы графена. Условие проведения процесса в вакууме обеспечивает достаточную для раскола энергию частиц  и чистоту продукта. Также следует отметить, что графен в свободном состоянии не имеет жесткости и сворачивается в комок. Однако , в электрическом поле имея заряд лист графена разворачивается и пригоден к дальнейшей обработке (перемещению, разделению по размерам и другим операциям) в том же вакуумном пространстве.

В качестве исходного материала можно использовать  графитовое зерно , полученное дроблением пиролитического графита до миллиметрового размера. Перспективным материалом может служить графитовое зерно , полученное путем карбонизации и графитации мелких фракций антрацита (менее 6мм - штыба) в электрокальцинаторах.

​

Механизмы раскола частиц

​

1. Ударный раскол

​

 В электрическом поле частица графита состоящая из проводящих слоев графена и являющейся пачкой диполей ориентируется по электрическому полю . Поэтому при ударе об электрод направление удара совпадает с направлением слоев. Удар является центральным ,то есть направление удара проходит через центр масс частицы и точечным . Точечный удар вызывает смещение соседних слоев частицы , ослаблению связи соседних слоев обусловленных силами Ван-дер-Ваальса ,  расщеплению по границе слоев и разделению частицы на осколки. Такой же механизм работает и в других способах микромеханического получения графена. Разница между известными способами и предлагаемым способом получения графена из графита заключается в том, что если в известных способах используются внешние инструменты для воздействия на графит, например шершавая поверхность , то в предлагаемом способе сама графитовая частица является инструментом своего раскола. 

​

2.  Раскол частиц вследствие потери ими продольной устойчивости при ударе об электрод.

​

При уменьшении толщины частиц в результате раскола меньше определенного предела при ударе частицы начинают терять продольную устойчивость , что приводит к их изгибу. При изгибе происходит смещение  соседних слоев частицы , ослаблению связи соседних слоев обусловленных силами Ван-дер-Ваальса ,  расщеплению по границе слоев и разделению частицы на осколки . Аналогом этого механизма является расщепление   плохо склеенных слоистых материалов при изгибе.

​

3. Механизм электростатического разделения частиц на слои графена

​

В процессе движения частицы при электродинамическом ожижении возможен еще один механизм ее раскола . Этот механизм обусловлен  электростатическим отталкиванием внешних заряженных слоев частицы, имеющих заряд одного знака.

​

Реализация способа

​

Для реализации способа необходимо устройство имеющее два электрода и возможность создания необходимой разности потенциалов электродов в соответствие с размером частиц исходного материала . Исходный материал  загружается в межэлектродное пространство ,в котором частицы материала переходят в режим электродинамического ожижения , при котором частицы испытывают удары об электроды . Раскол частиц до графена происходит в несколько стадий . На начальной стадии крупные частицы делятся на осколки с еще относительно большой толщиной . Далее эти осколки расщепляются на тонкие частицы . Последней стадией является расщепление тонких частиц на слои графена.  Первый механизм раскола – ударный раскол , действует на всех стадиях . Второй механизм – потеря продольной устойчивости и изгиб тонких частиц , действует на стадии расщепления тонких частиц на еще более тонкие и на слои графена . Третий  механизм раскола – электростатический раскол действует на стадии раскола тонких частиц на слои . Таким образом создание условий для электродинамического ожижения графитовых частиц и достаточности их энергии для раскола , действие механизмов раскола обеспечивает решение технической задачи – получение графена из графита

​

Простая экспериментальная установка для исследования процесса получения графена из отдельной частицы должна содержать электроды , вакуумную систему и источник питания.  Кроме

этого необходимо предусмотреть наличие ловушки для продуктов раскола ,

которые оседают на нижнем электроде  после  выключения тока. Ловушка может

представлять из себя верхний металлический электрод с изолирующим покрытием.

При снятии вакуума и замене верхнего электрода  ловушкой после кратковременного

включения   напряжения продукты  заряженные положительно осядут на ловушку.

Изолирующее покрытие может   иметь свойства необходимые для визуализации

нанослоев  с использованием комбинационного рассеяния света.

​

​